 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
 |
|
|||||||||||
 |
 |
 |
 |
|
||||||||
 |
 |
|
||||||||||
 |
|
|||||||||||
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
 |
|
||||
 |
|
|||||||||||
 |
|
|||||||||||
| XAS | ||||||
| Absorpcija rentgenske svetlobe |
||||||
 |
||||||
|
||||||
|
||||||
|
||||||
| Izviri rentgenske svetlobe |
||||||
|
||||||
|
||||||
|
||||||
|
||||||
| Rentgenska optika |
||||||
|
||||||
|
||||||
|
||||||
|
DVOKRISTALNI MONOKROMATOR
Energijska ločljivost
Oglejmo si najprej značilnosti enokristalnega monokromatorja za rentgensko svetlobo. če na kristal vpada paralelen snop bele rentgenske svetlobe, dobimo v sipanem curku samo svetlobo z valovno dolžino 
, za katero je izpolnjen Braggov pogoj [11]:
n = 2d sin( ) |
(4.1) |
pri tem je d razmik kristalnih ravnin in Braggov kot (slika 4a). V izbrano smer se siplje tudi svetloba z valovno dolžino, ki je večkratnik osnovne (n) (slika 4b), vendar intenziteta sipane svetlobe z naraščajočimi redi izrazito pada. Pri nekaterih kristalnih mrežah so posamezni višji redi prepovedani. Tak primer je diamantna struktura, ki je značilna za čiste silicijeve in germanijeve kristale. Pri sipanju na kristalni ravnini (111) so prepovedani vsi sodi redi, kar je za monokromator zelo ugodno, saj se zmanjša nezaželen delež višijh redov v sipanem curku.
| Slika 4: | a.) Braggov odboj v prvem redu je izpolnjen, ko je razlika poti (pd) žarkov, sipalnih na naslednjih ravninah, enaka valovni dolžini |
| b.) Braggov odboj v drugem redu: razlika poti je 2 |
|
c.) Shema dvokristalnega monokromatorja. Konstantno višino izhodnega curka dosežemo s sinhronizirano translacijo ( X, Y) drugega kristala ob rotaciji  obeh kristalov. |
Energijsko ločljivost enokristalnega monokromatorja določajo trije prispevki [12]:
 |
(4.2) |
- (E/E)intr. je lastna ločljivost kristala, ki jo dobimo, ko je vpadni snop svetlobe popolnoma paralelen.
- (E/E)ver je energijska razmazanost sipanega curka, ki je posledica divergence vpadnega curka v ravnini sipanja
- (E/E)hor je energijska razmazanost sipanega curka, zaradi divergence vpadnega curka v ravnini, pravokotni na sipalno ravnino.
Upoštevajmo zvezo med valovno dolžino svetlobe in energijo fotonov:
| = hc/E, |
(4.3) |
kjer je h Planckova konstanta, c pa hitrost svetlobe, in prepišimo Braggovo enačbo (4.1) v energijsko obliko:
 |
(4.4) |
Z odvajanjem Braggove enačbe lahko izrazimo vsako od komponent v (4.2) z Braggovim kotom :
 |
(4.5) |
Za horizontalno in vertikalno komponento lahko 
izrazimo z vertikalno in horizontalno divergenco vpadnega curka sinhrotronske svetlobe (
, 
). Običajno postavimo rotacijsko os monokromatorskega kristala v horizontalno ravnino, torej v ravnino, v kateri krožijo elektroni v pospeševalniku, tako da se svetloba Braggovo siplje v navpični smeri. Tedaj velja, da je 
za vertikalno komponento, kar enak vertikalni divergenci vpadnega curka:
 |
(4.6) |
za horizontalno komponento je ta zveza nekoliko bolj zapletena:
 |
(4.7) |
pove pa nam, za koliko se spremeni Braggov kot če spremenimo smer vpadnega curka za ± v horizontalni ravnini.
Pri lastni energijski ločljivosti kristala je enak Darwinovi širini 
[11] Braggovega odboja na izbrani kristalni ravnini.
Energijska ločljivost enokristalnega monokromatorja tedaj lahko zapišemo:
 |
(4.8) |
Kot vidimo, je mogoče doseči maksimalno ločljivost le pri velikih Braggovih kotih , to je pri nizkih energijah fotonov. Ločljivost na celotnem energijskem območju lahko sicer izboljšamo, tako da postavimo pred monokromator reže, ki zmanjšajo divergenco vpadnega curka. Vendar pa to plačamo z zmanjšanjem svetlobnega toka.
Pri dvokristalnem monokromatorju s kristaloma v paralelni postavitvi je energijska ločljivost enaka kot pri enokristalnem. Prednost takega dvokristalnega monokromatorja je v tem, da je izhodni curek paralelen z vpadnim (slika 4c).
Monokromatorski kristali
Za monokromatorski kristal so bistvene naslednje lastnosti:
- primerna mrežna razdalja, ki omogoča izbiro energij na celotnem energijskem intervalu, ki nas zanima
- visoka energijska ločljivost
- visoka odbojnost
- visoka odpornost na radiacijske poškodbe
- visoka toplotna prevodnost in visoko tališče
- nizek temperaturni koeficient raztezka
- monokristali morajo biti dovolj veliki
Najboljše karakteristike nudijo idealni silicijevi kristali [13,14]. Material ima visoko odpornost pri toplotnih in radiacijskih obremenitvah pa tudi dovolj velike idealne monokristale je mogoče vzgajati. Bistvene optične karakeristike silicijevega kristala za Braggovo sipanje rentgenske svetlobe na glavnih kristalnih ravninah so podane v tabeli 5.
Si hkl |
2d (C) |
|
(DE/E)intr (*10 |
I (*10 |
I2/I1 (%) |
I3/I1 (%) |
I4/I1 (%) |
111 |
6.271 |
36 |
1.41 |
39.9 |
0 |
6.7 |
3.8 |
220 |
3.840 |
26 |
0.60 |
29.7 |
16.3 |
4.1 |
1.2 |
311 |
3.275 |
16 |
0.29 |
16.5 |
0 |
3.1 |
1.3 |
400 |
2.715 |
18 |
0.53 |
19.3 |
11.9 |
2.2 |
|
331 |
2.492 |
11 |
0.14 |
11.8 |
0 |
1.8 |
0.7 |
422 |
2.217 |
14 |
0.15 |
15.5 |
9.1 |
1.4 |
|
)
)Tabela 5. Razmik 2d, Darwinova širini Braggovega odboja , lastna energijska ločljivost (E/E)intr in odbojnost I nekaterih kristalnih ravnin pri Braggovem sipanju rentgenske svetlobe z valovno dolžino =1.54 C (E=8051 eV) na idealnih silicijevih kristalih [15,16]. Naveden je tudi delež višjih harmonskih komponent z valovno dolžino n(n=2,3,4) v Braggovo sipanem curku na posameznih ravninah.
Pri eksperimentih potrebujemo energijsko ločljivost E/E 
3*10
na celotnem energijskem območju od 2 keV do 12 keV, zato smo prisiljeni omejiti vertikalno divergenco žarka. Pri tem seveda izgubljamo svetlobni tok. Kot bomo videli v naslednjem razdelku, smo zaradi zrcala prisiljeni omejiti vertikalno divergenco na interval širok 2, to je 0.344 mrad. To pomeni, da približno 36% vpadnega svetlobnega toka zrcalo ne more zajeti. Da ne bi zavrgli še več svetlobnega toka zaradi energijske ločljivosti, bomo pri eksperimentih izmenoma uporabljali tri pare silicijevih kristalov v različnih rezih: Si(111), Si(311) ali Si(331). Na sliki 5 je prikazana energijska ločljivost (E/E), ki jo lahko dosežemo na posamezni kristalni ravnini pri vertikalni divergenci 0.344 mrad. Za ilustracijo je prikazano povečanje energijske ločljivosti na kristalni ravnini Si(331), če razpon verikalne divregence razpolovimo (pri tem seveda zmanjšamo prepuščeni svetlobni tok skoraj za faktor dva).
Slika 5: Energijska ločljivost monokromatorja (E/E) pri horizontalni divergenci žarka 4 mrad in vertikalni divergenci 0.344 mrad s: Si(111) kristaloma (polna črta) Si (311) kristaloma (črtkana črta), Si (331) kristaloma (pikčasta črta) in ponovno s Si (331) pri polovični vertikalni divergenci (črta-pika-črta).
Zaradi velike mrežne konstante d, je kristalna ravnina (111) edina uporabna pri energijah fotonov med 2 keV in 4.5 keV. Kot lahko razberemo iz tabele 6, je ta ravnina tudi čnajsvetlejšač, vendar pa energijska ločljivost izrazito pade pri višjih energijah, zato jo nadomestimo z eno od čmanj svetlihč ravnin (311) ali (331). Pri teh kristalnih ravninah je drugi red Braggovega odboja prepovedan, torej je delež višjih harmoničnih komponent v sipanem curku bistveno zmanjšan. Kristalnih ravnin s sodimi indeksi se po možnosti izogibamo, ker pri njih te ugodnosti ni.
Vodenje monokromatorja
Energijo fotonov v izhodnem curku izberemo s paralelno rotacijo obeh kristalov. Ko oba kristala sučemo okoli osi, ki leži v ravnini prvega kristala, se pri večjih vpadnih kotih veča tudi višina izhodnega curka. Pri eksperimentih je zelo pomembno, da se žarek ne premika po vzorcu. Konstantno višino žarka na izhodu iz monokromatorja dosežemo tako, da ob rotaciji poskrbimo za sinhronizirano translacijo drugega kristala [17,18,19] (Slika 4c). Oba premika, tako rotacijo kot translacijo vodimo računalniško preko koračnih motorjev.
Svetlobo, ki se na kristalih Braggovo siplje v višjih redih in se pojavi v izhodnem curku iz monokromatorja kot nezaželena primes, odstranimo z rahlim premikom drugega kristala za nekaj kotnih sekund iz paralelne lege. Pri tem sicer izgubimo 30 do 40 % sipane svetlobe v prvem redu, delež višjih redov pa lahko na ta način zmanjšamo pod 10
[20].
Paralelnost drugega kristala nastavljamo s piezoelektričnimi translatorji. Z njihovo pomočjo vzdržujemo tudi konstanten svetlobni tok iz monokromatorja [18]. Ta postopek izvajamo dinamično: piezoelektrične translatorje povežemo preko povratne zanke z detektorjem, ki meri intenziteto svetlobnega toka na izhodu iz monokromatorja. Svetlobni tok je maksimalen, če sta kristala paralelna. Ko drugi kristal rahlo izmaknemo iz paralelne lege, intenziteta sipanega curka pade sorazmerno z odmikom. Povratna zanka uravnava odmik drugega kristala iz ravnovesne lege tako, da kompenzira spremembe v intenziteti vpadnega curka.
Svetlobni tok in toplotne obremenitve
Uklonski magnet je zelo svetel izvir UV in rentgenske svetlobe v primerjavi s klasičnimi izviri, saj znaša celotna izsevana moč 103 kW (Tabela 2). Gostota svetlobnega toka, ki vstopa v ńarkovno linijo dosega 16.4 W na enoto horizontalnega kota pri vertikalni divergenci 0.344 mrad, kar predstavlja zelo velike toplotne obremenitve za optične komponente. Najbolj sta obremenjeni prvi dve: berilijevo okno in prvi kristal monokromatorja. Obe komponenti moramo učinkovito hladiti.
Kristalni monokromator lahko prepušča samo fotone nad 2 keV. Nińjeenergijskega dela spektra sinhrotronske svetlobe iz izvira torej ne moremo uporabljati, zato je ugodno, da ga z visokopasovnim filtrom odstranimo. Na ta način zmanjšamo toplotne obremenitve na optičnih komponentah linije skoraj za tretjino. (Polovico izsevane moči iz izvira odnesejo fotoni z energijo pod 3.2 keV.) Kot filter uporabimo 5 mm debelo grafitno folijo [22]. Absorpcijski koeficient grafita v energijskem področju okoli 2 keV je podan v tabeli 6. Spekter prepuščenega svetlobnega toka skozi grafitni filter je predstavljen na sliki 7. Celotna absorbirana moč v filtru znazša 19.2 W (0.09W/mm
) (Tabela 7).
|
µC (mm |
mBe (mm |
µKapton (mm |
1.740 |
102.83 |
21.03 |
80.97 |
2.042 |
64.18 |
12.90 |
51.10 |
2.293 |
45.65 |
9.00 |
36.52 |
2.662 |
30.51 |
5.94 |
24.63 |
2.984 |
20.77 |
3.97 |
16.85 |
3.691 |
10.89 |
2.03 |
8.91 |
4.511 |
5.88 |
1.07 |
4.84 |
(keV)
)Tabela 6: Absorpcijski koeficient berilija (r = 1.845 g/cm), grafita (r = 2.26 g/cm) in kaptona (r = 1.42 g/cm) v energijskem področju okoli 2 keV.
Berilijevo okno, ki je namenjeno vakuumski izolaciji linije, mora biti po eni strani čim tanjše, saj absorpcija rentgenske svetlobe v beriliju pri energijah pod 3 keV ni zanemarljiva (tabela 6). Po drugi strani berilijevo okno ne sme biti pretanko, saj bi lahko počilo zaradi termičnih napetosti ob absorpciji svetlobe v beriliju [23,24]. Predvideno je 50 mikronsko vodno hlajeno berilijevo okno. Tako okno lahko učinkovito hladimo, hkrati pa izgube intenzitete zaradi absorpcije v beriliju niso previsoke (slika 7). Celotna absorbirana moč v oknu znaša 7.2 W (0.03 W/mm), pri čemer je že upoštevana zaščita s 5 mikronskim grafitnim filtrom (tabela 7).
Slika 7: Sepkter vpadnega in prepuščenega svetlobnega toka na grafitnem filtru in berilijevem oknu pri energiji elektronov v obroču 2,0 GeV in pri toku 400 mA. Gostota svetlobnega toka: (polna črta) - iz uklonskega magneta; (črtkana črta) - prepuščena skozi 5 µm C-filter; (črta-pika-črta, dolgi znaki) - prepuščeno skozi 5 µm C-filter in 100 µm berilijevo okno.
Visokim toplotnim obremenitvam (do 0.1W/mm) je izpostavljen tudi prvi kristal v monokromatorju. Termične deformacije bistveno poslabšajo optične lastnosti kristala [25]. Zaradi velikega temperaturnega gradienta v kristalu se površina kristala izboči, poleg tega se pri povišani temperaturi spremeni mrežna konstanta kristala. Oboje privede do zmanjšanja intenzitete prepuščene svetlobe iz monokromatorja, saj večina svetlobe, ki se Braggovo siplje na prvem, deformiranem kristalu, ne izpolnjuje Braggovega pogoja za sipanje na drugem, termično neobremenjenem kristalu (slika 8). Zaradi deformacij prvega kristala se poslabša tudi energijska ločljivost monokromatorja.
Učinke pregrevanja lahko učinkovito zmanjšamo z vodnim hlajenjem prvega kristala. Kristal bo tesno pripet na debel bakren podstavek, v katerem so tik pod površino speljani kanali, po katerih kroži mrzla voda.
C-filter |
Be (50 µm) |
Be (100 µm) |
||||
d |
Pabs. |
Ppre. |
Pabs |
Ppre. |
Pabs |
Ppre. |
(µm) |
(W/mrad) |
(W/mrad) |
(W/mrad) |
(W/mrad) |
(W/mrad) |
(W/mrad) |
0 |
0 |
16.4 |
5.9 |
10.5 |
7.1 |
9.3 |
2 |
3.4 |
13.0 |
2.8 |
10.2 |
3.9 |
9.1 |
5 |
4.8 |
11.6 |
1.8 |
9.8 |
2.8 |
8.8 |
10 |
5.9 |
10.5 |
1.3 |
9.2 |
2.0 |
8.5 |
Tabela 7: Absorbiramna prepuščena gostota svetlobnega toka na enoto horizontalnega kota pri vertikalni divergenci 0,344 mrad za različne debeline grafitnega filtra in berilijevega okna. Osvetljena površina na grafitnem filtru je 49,2 x 4,2 mm, na berilijevem oknu pa 50,4 x 4,3 mm.
Slika 8: Termične deformacije prvega kristala privedejo do zmanjšane intenzitete prepuščene svetlobe iz monokromatorja.
|
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
 |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
